3339-73-9 3-Фталимидопропион кислотасы

1.1;2.1 1. Фтал ангидридинин аланиндин синтези: 1000мл үч моюндуу колбага 100г (1.12моль) аланин кошуңуз, 170г (1.15моль) фталик ангидрид, 5г триэтиламин жана 650мл суу толуолду бөлүү үчүн ысытылды. реакция учурунда реакция суу тамчылаганга чейин жүргүзүлдү, температура 20°С чейин түшүрүлдү, температура 2 саат сакталды, соргуч фильтрация, фильтр торт бышыруу Кургак 240,2 г фталик ангидрид аланин, HPLC тазалыгы 99,1%, кирешелүүлүгү 97,7%.
I-16.1 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)propanoic acid синтези. азот, уксуска 3-аминопропаной кислотасынын (20 г, 224,48 ммоль, 1,00 эквив) жана 1,3-дигидро-2-бензофуран-l,3-диондун (33,28 г, 224,69 ммоль, 1,00 эквив) эритмеси коюлган. (1200 мл).Андан кийин калий ацетаты (66,0 г, 672,49 ммоль, 3,00 эквив) 0 °Cде бир нече партияда кошулган.Алынган эритмени май ваннасында 80°С 3 саатка аралаштырды.Алынган аралашма вакуумда топтолгон.Андан кийин реакция 150 мл суу кошуу менен өчүрүлгөн.Катуу заттар чыпкалоо жолу менен чогултулган.Бул ак катуу зат катары 3-(l,3-dioso-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) 40 г (81%) пропаной кислотасын алып келди.R/.0,15 (этилацетатта: мунай эфири = 1 : 1)
β-аланиндин (5,0 г, 0,056 моль), фталик ангидридинин (8,7 г, 0,059 моль) жана ДМФтин (20 мл) аралашмасы 3 саатка аралаштырылган.Алынган аралашма бөлмө температурасына чейин муздатылган, муздуу сууга (~100 мл) куюлган, андан кийин соргуч менен чыпкаланган.Фильтр тортту ырааттуу түрдө суу (15 мл × 3), спирт (3 мл × 3) жана эфир (10 мл × 2) менен жууп, андан кийин 2e (9,9 г, 80%) ак түстө алуу үчүн вакуумда кургатылган. катуу.
137,6 6-кадам: изобензофуран-l,3-диондун (20 г, 135 ммоль) жана 3-аминопропаной кислотасынын (12 г, 135 ммоль) аралашмасы 170°C температурада 6 саат бою аралаштырылды.2-сүрөттү караңыз. Реакция аяктагандан кийин аралашма суу менен суюлтулган жана DCM (100 мл x 3) менен экстракцияланган.Бириктирилген органикалык катмарлар суусуз натрий сульфатынын үстүндө кургатылган, чыпкаланган жана 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl)propanoic acid 137g (20 г, 69%) ак катуу зат катары алуу үчүн төмөндөтүлгөн басым астында концентрацияланган.
3-Фталимидопропан кислотасы (4) Фтал ангидридинин (0,32 г, 2,2 ммоль) жана б-аланиндин (0,19 г, 2,2 ммоль) аралашмасы ачык колбада 150˚С чейин 2 саат ысытылды.RT чейин муздатылгандан кийин, H2O (5 мл) кошулду жана реакция аралашмасы CH2Cl2 (2 X 20 мл) менен экстракцияланды.Органикалык катмар Na2SO4 үстүндө кургатылган, чыпкаланган жана концентрленген ак катуу затты (0,3 г) 62% кирешелүү;IR (KBr) 1711, 2954 см-1;мп 140-141˚C.Продукт андан ары тазалоосуз кийинки кадамда колдонулган.